电感耦合等离子体原子发射光谱法测定黄连中铁、镁、锌含量思维导图

U877301971

2024-09-14

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光谱法测定

实验结论

实验内容

引言，实验，结果与讨论等内容讲解

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思维导图大纲

一、引言

药品前处理

中药中很多成分还未被研究, 因其基体成分非常复杂, 需进行样品前处理。消化处理是元素分析中一种常用的样品前处理方法, 即消解样品中的有机物。

已见报道的消化处理方法

主要有湿法消化、微波消化、干法灰化[和密闭压力罐法

电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES)

同时测定样品中多种元素的含量、检出限低、灵敏度高、精密度高、线性范围宽等特点, 可有效避免有机物样品的化学、物理干扰, 利用化学工作站可对光谱干扰进行校正, 广泛应用于生物样品中微量元素的测定。

二、实验

仪器与试剂

ＶＩＳＴＡ－ＭＰＸ型电感耦合等离子体原子发射光谱仪；ＥＴＨＯＳ型微波消解仪；ＤＧＧ－９１２３Ａ型电热恒温鼓风干燥箱；ＪＦＳＪ－１００型检验粉碎机；Ａｓｔａｃｕｓ型超纯水系统；封闭调温加热板；ＡＬ２０４型电子天平。

铁、镁、锌标准储备溶液：1.0000ｇ/Ｌ，使用时用硝酸（１＋２４）溶液稀释至所需质量浓度。硝酸、高氯酸均为优级纯，试验用水为超纯水（电阻率大于18.3 ＭΩ·ｃｍ）。

仪器工作条件

观察高度10ｍｍ；等离子气流量10Ｌ/ｍｉｎ，辅助气流量 1.5 Ｌ/ｍｉｎ；蠕动泵速率１５ｒ/ｍｉｎ；分析谱线波长Ｆｅ 238.204ｎｍ，Ｍｇ279.553ｎｍ，Ｚｎ202.548ｎｍ；微波消解，消解功率800 Ｗ，消解温度180 °C，消解时间15ｍｉｎ。

试验方法

药材冲洗干净，再水漂洗，干燥４ｈ、粉碎，过筛，置于干燥器中备用。称取药材粉末0.3000ｇ于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸９ｍＬ，放置１０ｍｉｎ后，将其放入微波消解仪的转盘上，按微波消解条件进行消解。消解结束后待消解罐内温度降为40 °C以下时，将罐中液体转移至烧杯中，在电热板上赶酸，至约１ｍＬ体积，转入25ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，待测。同时做平行样品和空白样品