RAFT 聚合、非均相聚合、可控性、嵌段共聚物、功能化/Macromolecules/2021思维导图

U278105587

2024-11-19

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RAFT 聚合、非均相聚合、可控性、嵌段共聚物、功能化/Macromolecules/2021

实验方法

实验结果

研究结论

基本信息，研究背景，试验方法内容讲解

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思维导图大纲

基本信息

标题

英文

A new scalable-up approach to non-iridescent structural blue films with relatively high tensile properties via RAFT emulsion polymerization

中文

RAFT乳液聚合制备高抗拉性能非虹彩结构蓝色薄膜的新方法

主要作者及机构

罗英武

浙江大学

期刊

SCI 化学2区

IF 4.1

研究背景

颜料与染料问题

传统生产不环保（如酞菁蓝是一种常用的蓝色颜料，制备需要消耗大量有机溶剂和酸）

结构色兴起

物理结构产生颜色

长程有序——虹彩

长程无序、短程有序——单色

光子晶体研究多但有局限（角度变色、照明体不同颜色不同、机械强度差、难以大规模制备）

非虹彩结构色研究现状

Forster 团队证明了通过各向同性物理结构的光散射产生非虹彩蓝色薄膜的可能性。但是制备的产品是刚性聚苯乙烯纳米颗粒紧密堆积，具有多孔结构，机械性能较差。

RAFT 乳液聚合优势

合成嵌段共聚物胶乳的优良方法

可制备具有良好胶体稳定性、预测分子量和窄粒径分布的嵌段共聚物乳胶

实验方法

材料准备

多种单体处理

减压蒸馏：丙烯酸（AA）、甲基丙烯酸酯（MA）、苯乙烯（St）

洗涤去除抑制剂：n - 丁基丙烯酸酯（nBA）

各类试剂准备

合成并纯化小分子 RAFT 试剂 2 - (((十二烷基硫代) 羰基硫代) 硫代) 丙酸（>98%）

其他过硫酸钾（KPS，> 99%）、氢氧化钠（NaOH，>99%）等可直接使用

大分子 RAFT 试剂合成

两步溶液聚合合成聚 (AA)₂₀ - b - 聚 (St)₅三硫代碳酸酯大分子 RAFT 试剂

PnBAS 共聚物胶乳合成

PnBAS共聚物胶乳不同结构合成方法类似（如50k - 50k、 60k - 40k、70k - 30k、80k - 250k - 50k0k、200k - 150k），通过改变 nBA 和 St 的用量及反应时间来调整嵌段结构，反应条件为 [引发剂]/[RAFT] = 1/5，反应温度 70°C，氮气气氛，最终固含量约 22%

薄膜制备

PnBAS 薄膜制备（含含增塑剂薄膜）

将合成的 PnBAS 胶乳浇铸在玻璃片上，在 50°C 蒸发水分。然后在 80°C 真空干燥。

若制备含增塑剂（St）的薄膜，在搅拌下将 St 滴加到胶乳中，混合后用 HY - 5 轨道振荡器振荡 12 小时

碳黑复合薄膜制备

将 0.5 wt% 的碳黑（CB）用 0.25 wt% 的 SDBS 作为表面活性剂分散于去离子水中，超声处理。取一定量 CB 分散液与聚合物胶乳混合。按照与纯聚合物薄膜相同的方法制备复合薄膜。

表征方法

多种测试手段

单体转化率

重量分析法测量

观察形态（用 RuO₄选择性染色 PSt 嵌段）

透射电子显微镜

进行紫外 - 可见光谱分析、测试拉伸性能、粒径测量

实验结果

PnBAS 共聚物胶乳合成

合成系列核 / 壳结构 PnBAS 二嵌段共聚物胶乳，PnBA 为壳，PSt 为核，不同结构通过调整单体用量和反应时间实现。（TEM 观察核壳结构）

高转化率与良好稳定性

粒子呈核 - 壳结构，粒径及核心尺寸可控且分布窄

分散相尺寸对颜色质量影响

薄膜制备与相形态——PnBAS 胶乳浇铸薄膜，软 PnBA 壳成连续相，硬 PSt 核为分散相。

不同尺寸分散相的反射光谱与颜色表现——分散相尺寸 60 - 80nm 时，薄膜散射光强低、近乎透明；尺寸增至约 120nm 时，散射光强增大，薄膜呈蓝色且亮度提高

St 添加对颜色质量影响

热力学不稳定问题——制备的具有球形微相结构的薄膜实际上并不是热力学稳定的。这是因为在薄膜形成过程中，PSt 核是被冻结的。具体来说，PnBAS 二嵌段共聚物属于中度相分离体系，其相界面较为模糊。而添加增塑剂 St 的目的是在薄膜形成过程中触发微相结构的重组。

St 添加后的形态变化（TEM 观察）——添加 St 改变薄膜微相结构，对颜色影响显著。PnBAS（50k - 50k）加 St 后，PSt 域连接成连续相；PnBAS（60k - 40k）加 St 后，PSt 核融合变大且形状不规则。

反射光谱与颜色变化关系——添加 St 增强了短波长光散射，PnBAS（60k - 40k）加 40wt% St 时颜色最佳，蓝度高、饱和度好

薄膜厚度对颜色质量影响

厚度与散射强度关系——薄膜厚度增加，散射光强增强。厚度大于 0.25mm 时，长波长光散射过度，颜色饱和度降低甚至变白。

厚膜颜色问题及碳黑改善效果——在 0.45mm 厚薄膜中加入少量碳黑可吸收长波长散射光，提高颜色饱和度，但碳黑过多会使薄膜变暗

相分离程度对颜色质量影响

不同分离程度体系对比——PnBAS 属中度相分离体系，相界面模糊；PMAS 属强相分离体系，相界面清晰。

反射光谱与颜色饱和度差异——PMAS 薄膜对短波长光散射选择性更高，颜色饱和度优于 PnBAS 薄膜

薄膜拉伸性能

随 PnBA 含量变化的性能改变——随着 PnBA 含量从 50% 增加到 80%，模量降低，拉伸强度降低，断裂应变增加

研究结论

方法有效性

制备薄膜的成功方法

通过浇铸通过 RAFT 乳液聚合合成的硬核/软壳二嵌段乳胶颗粒来制造具有亮丽非虹彩结构蓝色和相对高拉伸性能的薄膜。该方法可扩展以制造大规模薄膜。所制备的具有结构颜色的纳米结构薄膜由于完全致密的结构而显示出高拉伸性能。

影响因素

分散相特性对颜色质量影响

分散相的大小、形状和分离程度对纳米结构薄膜的色彩质量有影响。

应用前景

多领域的潜在应用价值

简单易行的工艺可以生产出具有高质量和良好机械性能的非虹彩蓝色的大规模薄膜，将在绘画、涂料和装饰材料等各个领域具有广阔的应用前景。

研究意义

理论意义

以往研究多集中于虹彩结构色材料（如光子晶体），本研究关注非虹彩结构色，丰富了结构色材料的种类，拓展了该领域的研究范畴，有助于更全面地理解结构色产生的机制以及材料结构与光学性能之间的关系

详细研究了聚合过程中的反应条件、单体组成等因素对聚合物结构和性能的影响，深化了对 RAFT 乳液聚合反应动力学和热力学的认识。

实际应用意义

环保型颜料与涂料替代——提供了一种制备具有非虹彩结构蓝色的薄膜的新方法，该薄膜具有相对较高的拉伸性能，有望在涂料、绘画等领域替代传统的颜料和染料。

可大规模制备，且由于研究中涉及的材料和制备方法具有一定的通用性，可通过调整聚合物的组成、结构和制备工艺，制备出具有不同颜色、性能和功能的材料，满足不同行业和应用场景的需求，即具有较大的应用潜力。

创新点

理论创新

本研究突破了传统光子晶体结构色研究中对周期性结构的依赖，提出了通过随机相结构产生非虹彩结构色的新思路。

实验方法创新

创新性地利用 RAFT 乳液聚合技术，以PAA₂₀ - b - PSt₅三硫代碳酸酯大分子 RAFT 试剂为关键，实现了对 PnBAS 嵌段共聚物胶乳的精确合成。

应用创新

与传统的结构色材料相比，该薄膜不仅具有优异的颜色质量（高饱和度的蓝色），还具备良好的机械性能，克服了以往结构色材料机械性能差的问题，使其在实际应用中能够更好地满足力学要求，在结构色材料领域具有重要突破。

不足

本文仅分别研究了单个因素对颜色质量的影响，没有考虑到在实际情况中，这些因素可能相互影响，共同作用于薄膜的颜色。

仅着重研究了薄膜的拉伸性能，而对其他重要的机械性能（如弯曲性能）未进行深入探讨。

在提及的涂料应用方面，由于在大规模涂料生产中，需要考虑材料的分散性、与其他涂料成分的相容性以及涂装工艺的兼容性等实际问题，而本文未提及制备出来的产品是否满足这种需求。

应用

在绘画、涂料和装饰材料等各个领域具有广阔的应用前景

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