原子吸收分光光度分析法思维导图

鹤

2023-04-27

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原子吸收分光光度分析法

化学工程

原子吸收分光光度分析法

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思维导图大纲

一、概述

定义

基于物质所产生的基态原子蒸气对特定谱线的吸收而建立的一种定量分析方法

特点

采用锐线光源，选择性强，干扰较小；

灵敏度高

准确度高，误差小于1%

适用范围广，可测定70多个元素

一个元素灯只能测定一种元素

二、基本原理

基态原子与被测元素关系

1.AAS中，样品在2000k-3000看条件下进行原子化

2.在原子化过程中发生解离——基态原子和激发态原子

3.在一定温度下达到热平衡时，基态原子和激发态原子比值遵循Boltzman分布定律

4.3000k以下，Ni不考虑

5.一定温度范围内，N0=kc

原子光谱的产生

共振吸收线和共振发射线

灵敏度高，干扰小

吸收线轮廓及谱线变宽

1.原子吸收线轮廓

理论上是尖锐的吸收线

2.谱线变宽

①自然宽度约10（-5）次方nm

②热变宽

由原子在空间中无规则热运动引起

③压力变宽

在一定蒸气压力下，原子间相互碰撞引起能级改变

④自吸变宽

⑤其他因素：场致变宽

原子吸收的测量

1.积分吸收

基态原子蒸气吸收的全部能量

2.峰值吸收

直接测量吸收线轮廓的中心频率所对应的峰值吸收系数来确定原子蒸气的浓度

三、原子吸收分光光度计

光源

作用

要求

空心阴极灯（优缺点）

原子化器

作用：将样品中待测元素转变为基态原子蒸气

要求

高的原子化效率

良好的稳定性和重现性

干扰小，操作简便

原子化器

火焰原子化器

电热原子化器：石墨炉原子化器

特点：原子化效率高；试样用量少，可直接分析悬浮液、乳状液、固体；减少火焰组分引起的化学干扰；设备复杂，成本高；基体干扰严重，精确度差

单色器、检测器

仪器性能

1.特征浓度：产生1%吸收或0.0044吸光度时所对应的被测元素的浓度或质量

2.检出限：检出限越低，仪器性能越好

四、干扰及其消除

1.光谱干扰（邻近线干扰）

来自空心阴极灯材料不纯

来自试样中有干扰元素

2.背景吸收干扰（来自原子化器的连续光谱干扰）

分子吸收

光散射与光折射

火焰气体的吸收

3.化学干扰（主要干扰来源，具有选择性）

消除方法

提高火焰原子化温度

加入释放剂：LaCl3

加入保护剂：EDTA、氰化物

加入基体改进剂：溶剂萃取，离子交换，沉淀分离

4.电离干扰

消除：加入过量易电离元素

5.物理干扰（基体干扰）

消除：配置与试样溶液组成相似的标准溶液

五、定量分析方法

标准曲线法

标准加入法

计算法

作图法

内标法

消除方法：减小狭缝去掉邻近线；更换空心阴极灯；除去干扰元素，另选分析线思维导图模板大纲

校正方法：邻近线法（背景吸收对两条线吸收能力一致），氘灯校正背景，塞曼背景校正思维导图模板大纲

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