ICP-AES法同时测定大理石样品化学组分元素的研究μg·ml-1思维导图

色色熊

2023-03-01

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元素

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化学

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光谱

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摘要：偏硼酸锂熔样，电感耦全等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法对大理石样品实现了一次溶样，多组分同时分析。对影响其光谱刚测量的各种因素进行了较为详细的研究，确定了实验的最佳测定条件。结果表明，方法的检出限为0.013－0.254μg·ml-1,回收率为92.42％-110.44％，RSD小于3.36％。该法准确、快速、简便，应该用于大理石样品中全组分的测定，结果满意。

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思维导图大纲

1.1仪器与试剂

ICPS-1000II型等离子体原子发射光谱仪（日本岛津）；p HS-2型酸度计；石墨坩埚；所有玻璃器具使用前均用（1＋1）盐酸浸泡，以防止铁沾污。

标准溶液：用光谱纯的金属氧化物或盐类配成1.000mg.ml-1钙、镁、硅、铁、铝的单元素标准贮备液，然后根据不同元素测定的需要，配制成适当浓度的标准溶液。（溶液的最终酸度用硝酸控制在5％以内，以适宜ICP-AES法的测定）。

偏硼酸锂、硝酸均为优级纯；水为亚沸蒸馏水。

1.2精确称取大理石样品0.1g（准确至0.000g）,偏硼酸锂0.4g置石墨坩埚放入高温炉中，直至生成一种清亮熔珠后取出，待熔体盗劫至室温后，将熔珠倒入盛有50ml5％硝酸的烧杯中，在电热板上加热至熔珠完全溶解后，取下冷却，转移至100ml容量瓶中，用5％硝酸寂容，溶液的酸度尽可能与各标准溶液的酸度一致，以消除酸度对分析结果的影响，同时配制空白溶液一份，待测。

2、结果与讨论

2.1仪器的工作参数的优化

工作参数主要指高频发生器的入射功率、载气压和观察高度。这些参数与元素的物理化学性质有着复杂的关系，一般只能通过试验方法进行选择。取标准溶液，考察了载气量及功率的影响，在不同的条件下测背景等效浓度（BEC），根据BEC同时为最小时的条件为工作条件。本文确定的优化条件为：选择射频功率1200W，载气1.3L·min-1冷却气12 L·min-1，等离子气 1.2 L·min-1，净化气3.5 L·min-1，观察高度15mm，积分时间5s。（取三次测量平均值）

2.2酸度的影响

由于液体的物理性质，尤其是密度、粘度及表面张力的影响，考察了硝酸、盐酸及硫酸对谱线强度的影响。结果表明，硝酸的浓度从1％～10％变化时，对五种元素的谱线强度有轻微影响，而硫酸的浓度从1％～10％变化时，对八种元素的谱线较大影响。本文在操作过程中没有使用硫酸和盐酸，因而无须采用酸度匹配。

用混合标准溶液在各分析线波长处依次扫描并做对照。根据计算机显示的谱线及背景的轮廓和强度值，本文选择分析线为：钙393.366nm、镁279.553nm、硅251.612nm、铁259.940nm。铝396.152nm。

2.4元素间的干扰

由于在实验过程中引入子大量硼元素，考察了硼元素对待测元素的光谱干扰以及大理石中主量元素Ca对待测元素的光谱干扰；多谱线Fe光谱的重叠干扰；Al的翼展干扰；Mg光谱的背景位移；Al的增强位移等系列因素。试验结果表明，主量元素Ca对待测元素的测量有轻微的抑制作用；次量元素的干扰主要表现为Mg和Si的轻度干扰，低含量Fe、Al对其它元素的测定没有干扰，本文采用标准溶液的匹配法对上述光谱干扰进行校正。