氢化物发生-原子荧光测定水中的砷思维导图

失落感

2023-02-22

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中药/药学基础

分析化学

氢化物

原子

荧光

　　AFS-230E型原子荧光光度计是江苏省政府财政转移支付项目给省内34个县配备的仪器。应对该仪器充分合理应用。砷化合物有毒性,成人摄入100mg即可中毒，砷可由工业废水排放或杀虫剂的使用而污染水体。砷通过饮食或皮肤暴露进入人体内中。砷也有致癌作用。

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思维导图大纲

1.1 原理

在盐酸介质中,硼氢化钾将砷转化为砷化氢。以氩气作载气将砷化氢导入石英炉原子化器中进行原子化。以砷特种空心阴极灯激发出荧光,荧光强度在一定范围内与砷的含量成正比。医学教.育网搜集整理

1.2 仪器

AFS-230E双道原子荧光光度计(北京海光仪器公司)配砷特种空心阴极灯,不锈钢可调试电热板。

1.3 试剂

所用试剂皆用二次去离子水配制,实验用玻璃仪器均用1+1硝酸浸泡过夜处理,酸、试剂为优级纯。

1.3.1盐酸(р20=1.19g/ml)

1.3.2 5%盐酸溶液。

1.3.3氢氧化钾,固体。

1.3.4硫脲溶液(150g/L):称取硫脲[(NH2)2CS]15g溶于100ml纯水中,用时现配.

1.3.5硼氢化钾溶液(7g/L):称取2g氢氧化钾(1.3.2)溶于200ml纯水中,加入7g硼氢化钾并使之溶解.用纯水稀释至1000ml，用时现配。

1.3.6砷贮备液:国家二级标准GBW(E)080385,1.00mg/ml(2.0%H2SO4)

1.3.7砷标准使用液1:[p(As)=1ug/ml]用时逐级稀释。

1.3.8砷标准使用液2:[p(As)=0.1ug/ml]用时逐级稀释。

1.4实验方法

1.4.1仪器配置、测定条件

氩气气压(Mpa) 0.02;流量(ml/min )400;屏蔽气流量(ml/min)1000;负高压PMT(v)270;灯电流60mA;观察高度(mm)8;延迟时间(s)1;加热温度(℃)200;读数时间(s)10;测量方法std.Curve;测量重复次数1。医.学教育网搜集整理

1.4.2样品测定

1.4.2.1于25ml容量瓶中,加入一定量水样(根据样品砷含量而定5-25ml),加入盐酸(1.3.1)3ml,硫脲溶液(1.3.3)2ml, 加入纯水至25ml, 摇匀,放置十分钟。

1.4.2.2 标准曲线的绘制

吸取砷标准使用液(1.3.7)0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml于一系列25ml容量瓶中(相准浓度为8.0、16.0、24.0、32.0、40.0ug/L),加入盐酸(1.3.1)3ml,硫脲溶液(1.3.3)2ml,加入纯水至25ml,摇匀,放置十分钟。

1.4.3测定按照仪器说明书(按1.4.1条件),以5%盐酸作为载流, 7g/L硼氢化钾溶液作为还原剂启动自动进样品，进行校正曲线和试样的测定。将标准系列的浓度、样品取样量和稀释体积输入仪器工作站，仪器测定后自动计算结果并打印。

2.结果与讨论

2.1仪器条件的选择

2.1.1空心阴极灯灯电流的选择灯电流与检出信号强度/背景信号强度有一定的关系,灯电流过低,灵敏度低,灯电流过大会降低灯的使用寿命,根据实验砷的电流选择为60mA,(如图1)可以得到很好的灵敏度。

2.1.2负高压的选择分别改变负高压从250-300V，灯电流从20-100mA测定16ug/L砷标准液的荧光强度值，结合灵敏度与噪声的关系，实验选择负高压270V。

2.1.3原子化器高度原子化器与原化率有关,根据仪器说明书,选择高度为8mm。

2.1.4 仪器测试: 对试剂空白进行13次测定,强度为131.810、126.935、129.010、127.370、127.638、125.605、127.813、125.180、128.215、128.125、127.533、126.560、127.378,精密度(cv%)1.3。医学教.育网搜集整理

2.2线性范围原子荧光光谱法的比较宽的线性范围,我们对此进行了实验研究,在砷为1.0-80.00ug/L时它的线性相关系数大于0.9992, 砷校准曲线相关系数为0.9992、0.9995、 0.9999、 0.9998、0.9999、0.9994、 0.9996; (今年连云港市质量控制项目水中砷测定,经预试验选择浓度范围在0-40ug/L,. 浓度为 0、8.0、16.0、24.0、32.0、40.0，荧光强度If 为 165.421、 1091.457、 2141.328、 3281.745、 4319.417、 5184.692， If=a*c+b r=0.9998 a=135303.700 b=2.412 。

2.3精密度、准确度对配制标准16.0ug/L、32.0 ug/L进行7次测定,结果分别为2042.368、2102.287、2181.221、 2140.561、 2038.581 2022.247、2148.206，4315.567、 4498.195、4320.626、 4312.587、 4302.199 4351.087、 4407.166；cv%分别为2.99、2.03。

对连云港市疾控中心用GBW（E）080391As标准配制样品A02、03号样测定7次，结果分别为0.205、 0.194、0.195、0.192、 0.202 0.190、0.188；0.431、0.436、0.420、0.417、 0.437、 0.440、 0.422；测定均值分别为0.195、0.429 ;cv%分别为3.19、2.15,标示值分别为0.200±0..04、 0.420±0..06

连云港市质量技术监督局对我中心监督评审考核样水中As测定值为0.0492mg/L,标示值为0.0500mg/L。