芳酸类非甾体药物的分析思维导图

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2023-12-14

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药物分析

药物试验

药物测定

药物的结构与性质，鉴别试验等相关检查内容讲解

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思维导图大纲

10.1 典型药物的结构与性质

一、物性

①状态：多为结晶性固体，具有一定熔点

②溶解性：游离芳酸类药物几乎不溶于水，易溶于有机溶剂

①酸性：芳酸属中强度或弱酸（1.2.6.＞3.7.＞4.5.）

二、化学及光谱性

②水解

酯键（2.6.）

酰胺键（4.5.）

③吸收光谱：苯环、特征取代基有红外和紫外特征光谱

④基团或元素特征

10.2 鉴别试验

一、化学法

①与三氯化铁反应

1.水杨酸反应：水杨酸结构（邻羟苯甲酸）与FeCl3生成紫堇色配合物

2.酚羟基反应：酚羟基与FeCl3显蓝紫色

②缩合反应：取酮洛芬，加乙醇溶解后。加二硝基苯耕试液，加热煮沸，冷却即产生橙色沉淀。

③重氮化-偶合反应（芳香第一胺鉴别反应）：芳伯氨基在酸性条件下与亚硝酸钠反应生成重氮化盐，重氮化盐与碱性β-萘酚生成红色偶氮化合物

④其他反应

1.水解反应

阿司匹林+NaCO3 △ 水杨酸钠+碳酸钠过量稀硫酸水杨酸（白色沉淀）+醋酸臭气

双水杨酯+NaCO3 △ 稀盐酸水杨酸（白色沉淀），沉淀可溶于醋酸铵

2.元素反应

含Cl元素：含氯药物与碱炽灼炭化后，即显氯化物的鉴别反应。

双氯芬酸钠

含S元素:有机破坏后游离出S2-，即有硫化物的鉴别反应(硫化铅沉淀)

美洛昔康

⑤氧化反应

1. 甲芬那酸(溶于硫酸)+重铬酸钾 →深蓝色→棕绿色

2. 引哚美辛+重铬酸钾硫酸溶液紫色 +亚硝酸钠盐酸溶液绿色放置后黄色

二、光谱法

1.紫外可见-分光光度法

最大吸收波长法：双氯芬酸钠、吡罗昔康

最大与最小吸收波长法：布洛芬、美洛昔康

吸光度法：甲酚那酸

吸光度比值法：二氟尼柳

2.红外分光光度法

三、色谱法

1.薄层色谱法（比移值）

二氟尼柳胶囊、美洛昔康制剂

2.高效液相色谱法（保留时间）：阿司匹林

10.3 有关物质与检查

一、阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸及有关物质的检查

1.杂质是在生产和贮存过程中产生

2.溶液的澄清度是控制阿司匹林原料药中无羟基的特殊杂质的量。

检查方法：取供试品0.50g，加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。

3..主要杂质

游离水杨酸

注意：阿司匹林水解后产生新的游离水杨酸，因此在检查过程中应防止其水解（1％冰醋酸甲醇溶液）。

有关物质（高效液相色谱法）：以自身稀释法控制其他有关物质限量不得过0.5%。

双水杨酯中游离水杨酸的检查

Chp2010：铁盐比色法

Chp2015：水相萃取比色法（三氯甲烷为溶剂，测530cm吸光度＜0.5%）

二、对乙酰氨基氯中有关物质的检查

1.有关物质：离子对色谱(四丁基氢氧化铵)，外标法对氨基酚<0.005%

2. 对氯苯乙酰胺：提高流动相甲醇比例独立检查，外标法<0.005%

10.4 含量测定

一、酸碱滴定法

1.直接滴定

水杨酸

阿司匹林

取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mo1/L)滴定。每lml的氢氧化钠滴定液(0.1mo1/L)相当于18.02mg的C9H8O4。

双水杨酯

二氟尼柳

2.水解后剩余滴定

阿司匹林

利用阿司匹林分子中酯键，先加过量定量的NaOH溶液使之水解，然后用H2SO4滴定剩余的NaOH，同时做空白。（反应摩尔比：1.2）

3.剩余量滴定

美洛昔康

本品甲醇,乙醇,丙酮及水中难溶, 定量过量的NaOH滴定液溶解后, 用HCl滴定液回滴定取本品0.4g，精密称定，精密加入氢氧化钠滴定液(0.1mo1/L)25m1，微温溶解，放冷，加中性乙醇100ml，加溴麝香草酚蓝指示液10滴，用盐酸滴定液(0.1mo1/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）相当于35.14mg的C14H13N3O4S2。

4.非水滴定

吡罗昔康

结构特点：有羧基和苯环羧基状态：游离态（1.2.3.4.6.7.）;酰胺（5.）芳环特征：邻羟基苯甲酸类（1.2.6.）二苯甲酮：（7.）特殊元素：Cl：（3.）S：（5.）思维导图模板大纲

1.水杨酸

2.阿司匹林

3.吲哚美辛

4.对乙酰氨基酚

5.美洛昔康

6.双水杨酯

7.酮洛芬

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