分光光度法重金属的异同和规律思维导图

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2023-11-14

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铅

电感耦合等离子

硼氢化钾

分光光度法重金属的异同和规律介绍

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思维导图大纲

汞：限值0.01毫克每升

双硫腙分光光度法：汞的测定水样在酸性介质中于95℃用高锰酸钾和过硫酸钾（氧化剂溶液消解，将无机汞和有机汞转化为二价汞后，用盐酸羟胺溶液还原过剩的氧化剂，加入双硫腺溶液，与汞离子反应生成橙色赘合物，用三氯甲烷或四氯化碳萃取，再加入碱溶液洗去萃取液中过量的双硫腺，于485 Nm 波长处测其吸光度，以标准曲线法定量。

原子荧光光谱法：方法原理水样经消解处理后，砷、锑、铋、硒和汞在酸性硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下分别生成砷化氢、锑化氢、铋化氢、硒化氢和汞原子，用载气（氩气）导入电热石英管原子化器，氢化物在氩、氢火焰中形成基态原子，其基态原子和汞原子分别吸收相应元素灯发射的特征光后被激发产生原子荧光，在一定实验条件下，荧光强度与水样中的砷、锑、、硒和汞含量成正比，用标准曲线法测定。

冷原子吸收光谱法：水转变成二价汞，用氯化亚锡将二价汞还原为元素汞。利用汞易挥发的特点，在室温下通入空气或氮气流将其载人冷原子吸收测汞仪，测量对特征光（253.7 nm ）的吸光度，与汞标准溶液的吸光度进行比较定量。在一定浓度范围内，用标准测量法定量。

冷原子荧光光谱法：冷原子荧光光谱法该方法是将水样中的汞离子用氯化亚锡还原为基态汞原子蒸气吸收253.7 nm 的紫外光后，被激发而发射特征共振荧光，在一定的测量条件下和较低的浓度范围内，荧光强度与汞浓度成正比。

镉

火焰原子吸收光谱法：将含待测元素的样品溶液通过原子化系统喷成细雾，随载气进入火焰，并在火焰中解离成基态原子。当空心阴极灯辐射出待测元素的特征光通过火焰时，因被火焰中待测元素的基态原子吸收而减弱。在一定实验条件下，特征光强的变化与火焰中待测元素基态原子的浓度有定量关系，故只要测得吸光度就可求得待测元素的浓度。

石墨炉原子吸收光谱法：将清洁水样和标准溶液直接注入电热石墨炉内的石墨管中进行测定。每次进样量10~20μi （视元素含量而定）。测定时，石墨炉分三个阶段加热升温。首先以低温（小电流）干燥样品，使溶剂完全挥发，但以不发生剧烈沸腾为宜，称为干燥阶段；然后用中等电流加热，使试样灰化或炭化（灰化阶段），在此阶段应有足够长的灰化时间和足够高的灰化温度，使试样基体完全蒸发，但又不使被测元素损失；最后用大电流加热，使待测元素迅速原子化（原子化阶段），通常选择最低原子化温度。测定结束后，将温度升至最大允许值并维持一定时间，以除去残留物，消除记忆效应，做好下一次进样的准备。

双硫腙分光光度法：强碱性介质，生成的是红色螯合物

铅

双硫腙分光光度法：pH：8.5-9.5弱碱性的氨性柠檬酸盐-氰化物的还原介质中，红色螯合物

铜

二乙基二硫代氨基甲酸钠分光法：弱碱性，生成黄棕色胶体络合物，然后再被三氯甲烷萃取，测定

锌

双硫腙分光光度法：在pH4.0-5的乙酸缓冲溶液中，生成红色螯合物

铬

六价铬的测定：在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼（ DPC ）反应，生成紫红色络合物，于540 nm 波长处用分光光度法测定。对于清洁水样可直接测定；对于色度不大的水样，可用以丙酮代替显色剂的空白水样作参比测定；对浑浊、色度较深的水样，以氢氧化锌作共沉淀剂，调节溶液 pH 至8~9，此时 Cr "、 Fe "、Cu2＊均形成氢氧化物沉淀，可被过滤除去，与水样中 Cr ( VI ）分离；存在亚硫酸盐、二价铁等还原性物质和次氯酸盐等氧化性物质时，也应采取相应措施消除干扰。方法最低检出质量浓度为0.004mg/ L .

总铬的测定：首先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化成六价铬，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，过量的亚硝酸钠用尿素分解；然后加入二苯碳酰二肼显色，于540 nm 波长处用分光光度法测定。方法最低检出浓度同六价铬。

铝：电感耦合等离子体原子发射光谱法：电感耦合等离子体焰矩温度可达6 000~8 000 K，当将试样由进样器引入雾化器，并被载气带入焰矩时，则试样中组分被原子化、电离、激发，以光的形式发射出能量。不同元素的原子在激发或电离时，发射出不同波长的特征光谱，故根据特征光的波长可进行定性分析；元素的含量不同时，发射特征光的强弱也不同，据此可进行定量分析

砷：

（一）硼氢化钾﹣硝酸银分光光度法该方法基于用硼氢化钾在酸性溶液中产生新生态氢，将水样中无机砷还原成砷化氢（AsH3,即肿）气体，用硝酸﹣硝酸银﹣聚乙烯醇﹣乙醇溶液吸收，则砷化氢将吸收液中的银离子还原成单质胶体银，使溶液呈黄色，其颜色强度与生成氢化物的量成正比。该黄色溶液对400 nm光有最大吸收，且吸收峰形对称。以空白吸收液为参比测其吸光度，用标准曲线法测定。

（二）二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法在碘化钾、酸性氯化亚锡作用下，五价砷被还原为三价砷，并与新生态氢反应，生成气态砷化第L肿），被二乙基二硫代氨基甲酸银（AgDDC)﹣三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收生成红色的胶体银车510 nm波长处，以三氯甲烷为参比测其经空白校正后的吸光度，用标准曲线法定量。

（三）氢化物发生﹣原子吸收光谱法硼氢化钾或硼氢化钠在酸性溶液中产生新生态氢，将水样中的无机砷还原成砷化氢，用N，载入升温至900~1000℃的电热石英管中，则砷化氢被分解，生成砷原子蒸气，对来自砷光源（常用无极放电灯）发射的特征光（波长为193.7nm)产生吸收。将测得水样中砷的吸光度与标准溶液的吸光度比较，确定水样中砷的含量。

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