矿物元素分析思维脑图思维导图

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2023-10-05

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元素测定

灰分方法

矿物质测定

矿物质元素测定，灰分方法和定义全内容脑图

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思维导图大纲

一、灰分的定义及灰化方法

定义：指食品经高温灼烧，有机成分挥发散逸后残留下来的无机物。

灰分的分类

总灰分：主要是金属氧化物、无机盐及一些杂质。

水溶性灰分：反映灰分中可溶性金属钾钠钙镁等元素的氧化物，以及可溶性盐类的含量。

水不溶性灰分：反映食品中含铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐，以及由于污染混入产品的泥沙等机械性物质的含量。

酸不溶性灰分：主要为污染掺入的泥沙和食品中原来存在的微量二氧化硅的含量。

何为粗灰分？

食品在灰化过程，中一方面某些易挥发元素，如氯、碘、铅等会挥发散失，磷、硫等也会以含氧酸的形式挥发散失，从而使无机成分减少;另一方面，某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳形成碳酸盐，从而使无机成分增多。因此，灰分并不能准确表示食品中原来无机成分含量，故把⻝品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。

测定意义

1灰分是某些⻝品重要的质量控制指标，是⻝品成分全分析的项目之一。

2测定灰分可以判断⻝品受污染的程度。

测定灰分可以判断⻝品是否掺假。

植物性原料的灰分:反映植物生⻓的成熟度和自然条件的影响。动物性原料的灰分:反映动物品种、饲料组分对其的影响。

测定方法

(1) 直接灰化法:用于除淀粉及其衍生物以外的⻝品。

(2)乙酸镁灰化法:含磷酸较多、易形成熔融无机物的⻝品，如谷物。

(3)硫酸灰化法:适用于糖类制品。

二、总灰分的测定

（一）原理

一定量的样品经炭化后置于高温炉内灼烧，转化，称量残留物的质量至恒重，计算出样品中灰分的含量。

（二）步骤

1、瓷坩埚的灼烧

2、取样

3、测定

(三)灰化条件的选择

1、灰化容器

瓷坩埚耐高温，内壁光滑，耐稀酸、价格低廉，但在温度骤变时易炸裂破碎，抗碱性差，当灰化碱性⻝品时，瓷坩埚内壁的釉层被部分溶解;铂坩埚耐高温、耐碱、导热性强、吸湿性小，但价格昂贵。

2、取样量

取样量的多少应根据式样的种类和性状来决定，同时要考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分含量为10-100mg来决定取样量。

3、灰化温度

一般为500-600°C。灰化温度过高，将会引起钾钠钙镁等元素的􏰀发损失，且磷酸盐、硅酸盐类熔融，将碳粒包裹起来，使碳粒无法氧化;灰化温度过低，则灰化速率慢，时间⻓，灰化不完全。

4、灰化时间

以样品灼烧至灰分皇白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。(即灰化完全的标志)

(四)加速灰化的方法

(1)样品经初步灼烧后，取出冷却。从灰化容器边缘缓慢加入去离子水，使水溶性盐类溶解从而使包住的炭粒暴露，在水浴上蒸发至干涸，置烘箱中充分干燥，再灼烧至恒重。

(2)添加硝酸或过氧化氢来加速样品灰化，主要是利用它们的氧化作用。

(3)加入乙酸镁、硝酸镁等灰化助剂。

(五)注意事项

1、炭化处理的目的(华农真题):防止其在高温灼烧时因水分急剧蒸发而使试样⻜溅;防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚。不经炭化而直接灰化，碳粒易被包裹，灰化不完全。

2、坩埚放入⻢弗炉或从炉中取出时，要在炉口内停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。

3.灼烧后的坩埚应冷却到200°C以下再移入干燥器中，否则因对流作用造成残灰分散，且因冷却速率慢，冷却后干燥器内形成较大真空，使盖子不易打开。

4、测定⻝糖中的总灰分可用电导法，简单、迅速、准确，免泡沫的麻烦。

三、⻝品中矿物质的测定

⻝品中矿物元素测定的意义

(1)对评价⻝品的营养价值，开发强化⻝品具有指导意义。

(2)有利于⻝品加工工艺的改进和⻝品质量的提高。

(3)可以了解⻝品污染情况，以便采取相应的措施，查清和控制污染源。

(一)钙的测定

原子吸收分光光度法

原理：试样经湿法消化后导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收 422. 7nm的共振线，其吸光值与质量分数成正比，与标准系列比较定量。

EDTA法

原理:钙与氨羧络合剂能定量地形成金属配合物，其稳定性大于钙与指示剂所形成的配合物。在适当的PH范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到当量点时，EDTA从指示剂配合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色。根据EDTA用量，计算钙含量。

高锰酸钾滴定法

原理:样品经灰化后，在酸性溶液中钙与乙二酸生成乙二酸钙沉淀，经硫酸溶解后，用高锰酸钾标准溶液滴定，计算出钙含量。

(二)铁的测定

硫氰酸盐比色法

原理:样品经消化后，铁均以三价铁离子形式存在，在酸性溶液中，三价铁离子与硫氰酸钾溶液作用生成红色的硫氰酸铁络合物，在485nm下有最大吸收，其吸光度与铁含量成正比。

邻二氮菲法

原理:样品先消化，再加入盐酸羟胺将三价铁还原成二价铁，邻菲罗啉在微酸条件下与二价铁生成橙红色络合物，在310m波⻓下有最大吸收，其吸光度与铁的含量成正比。

原子吸收分光光度法

原理:在质子吸收分光光度计上点燃铁空心阴极灯，将试样消化液在火焰中喷雾，使铁原子化，原子化浓度与吸光度成正比，故测其吸光度可求得铁的含量。

(三)碘的测定

重铬酸钾氧化法

原理:样品在碱性条件下灰化，碘被还原成碘离子并与碱金属结合成碘化物，碘化物在酸性条件下被重铬酸钾氧化定量析出游离碘。碘溶于氯仿呈粉红色，其颜色深浅与碘浓度在一定条件下呈正比，故可用吸光度测定。

气相色谱法

原理:用沉淀剂将试样中的蛋白质和脂肪沉淀后，加入硫酸酸化，再用氧化剂过氧化氢将碘离子氧化为游离碘，试样中的碘在硫酸条件下与丁酮反应生成了丁酮与碘的衍生物，经气相色谱分离，电子捕获检测器检测，外标法定量。

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