双硫腙可与许多金属元素反应,在周期表中可与20多种金属反应,所以我们就应该排除干扰离子,否则会影响测定效果。
⑶加入掩蔽剂使干扰元素不与双硫腙反应,使干扰离子生成稳定的络合物
对于这三种方法可同时使用,也可单独使用。理想的方法是两种以上配合使用。
用双硫腙法测Pb,双硫腙+Pb→形成络合物 ,这个实验的干扰离子有Fe3+、Sn4+、Cu2+、Cd2+、Zn2+等
为除去上干扰离子我们采用调平H=8-9进行掩蔽,而且KCN也不能在酸性中进行,这个实验的缺点就是用了大量的KCN(浓度20%),最低浓度为10%,又因为 Fe3+ +3CN- →Fe(CN)3高铁氢化物
生成Fe(CN)3具有氧化作用,即可氧化双硫腙,为防止这一点我们加入NH2OH.HCL.盐酸羟胺使 Fe3+ → Fe2+ ,另外一般还加入柠檬酸铵进行掩蔽,加的目的是因为PH在碱性中,金属离子与碱生成金属离子的氢氧化物Mg(OH)2,所以加柠檬酸铵可以阻止Mg(OH)2的生成。
用双硫腙的关键是控制PH只有控制PH到8.5-9.0时才能加KCN,比色的波长选540mm,样品的处理采用湿法破坏(硝酸-硫酸法)
2.测定
吸收处理后样10ml→于100ml的分液漏斗中→加20%柠檬酸铵2ml→20%盐酸羟胺1ml→酚红指示剂2d →用浓氨水调PH值8.5-9.0(颜色由黄→微红色)→加10%氢化钾1ml→ 摇匀→加双硫腙氯仿应用液10ml→摇动后分层→将氯仿层放入干净的10ml比色管中→于540nm下测定E→ 从标准曲线上查出相应的含量
3.计算:
Pb(mg/kg)=V0*0.001*V2/W*V1
1000---表示单位(重量1000克,体积1000ml)