合用的瓶塞必须妥为保护,最好用绳把它系在瓶颈上,以防跌碎或与其他容量瓶搞混。
用容量瓶配制标准溶液时,先将精确称重的试样放在小烧杯中,加入少量溶剂,搅拌使其溶解(若难溶,可盖上表皿,稍加热,但必须放冷后才能转移)。沿搅棒用转移沉淀的操作将溶液定量地移入洗净的容量瓶,然后用洗瓶吹洗烧杯壁5~6次,按同法转入容量瓶中。当溶液加到瓶中2/3处以后,将容量瓶水平方向摇转几周(勿倒转),使溶液大体混匀。然后,把容量瓶平放在桌子上,慢慢加水到距标线1cm左右,等待1~2min,使粘附在瓶颈内壁的溶液流下,用滴管伸入瓶颈接近液面处,眼睛平视标线,加水至弯月面下部与标线相切。立即盖好瓶塞,用一只手的食指按住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底(图1-30),注意不要用手掌握住瓶身,以免体温使液体膨胀,影响容积的准确(对于容积小于100mL的容量瓶,不必托住瓶底)。随后将容量瓶倒转,使气泡上升到顶,此时可将瓶振荡数次。再倒转过来,仍使气泡上升到顶。如此反复10次以上,才能混合均匀。
容量瓶不能久贮溶液,尤其是碱性溶液会侵蚀瓶壁,并使瓶塞粘住,无法打开。容量瓶不能加热。
(3)滴定管滴定管是用来准确放出不确定量液体的容量仪器。是用细长而均匀的玻璃管制成的,管上有刻度,下端是一尖嘴,中间有节门用来控制滴定的速度。
如所示,滴定管分酸式和碱式两种,前者用于量取对橡皮管有侵蚀作用的液态试剂;后者用于量取对玻璃有侵蚀作用的液体。滴定管容量一般为50mL,刻度的每一大格为1mL,每一大格又分为10小格,故每一小格为0.1mL.酸式滴定管的下端为一玻璃活塞,开启活塞,液体即自管内滴出。使用前,先取下活塞,洗净后用滤纸将水吸干或吹干,然后在活塞的两头涂一层很薄的凡士林油(切勿堵住塞孔)。装上活塞并转动,使活塞与塞槽接触处呈透明状态,最后装水试验是否漏液。
碱式滴定管的下端用橡皮管连接一支带有尖嘴的小玻璃管。橡皮管内装有一个玻璃圆球。用左手拇指和食指轻轻地往一边挤压玻璃球外面的橡皮管,使管内形成一缝隙,液体即从滴管滴出。挤压时,手要放在玻璃球的稍上部。如果放在球的下部,则松手后,会在尖端玻璃管中出现气泡。
必须注意,滴定管下端不能有气泡。快速放液,可赶走酸式滴定管中的气泡;轻轻抬起尖嘴玻璃管,并用手指挤压玻璃球,可赶走碱式滴定管中气泡(图1-33)。
酸式滴定管不得用于装碱性溶液,因为玻璃的磨口部分易被碱性溶液侵蚀,使塞子无法转动。
碱式滴定管不宜于装对橡皮管有侵蚀性的溶液,如碘、高锰酸钾和硝酸银等。
(4)仪器洗涤移液管、容量瓶、滴定管要求容积精确,一般不用刷子机械地刷洗,其内壁的油污最好是用浓硫酸-重铬酸钾洗液来清洗,分别介绍如下:移液管:在上口套上一段橡皮管,用洗耳球将洗液吸入管中超过刻线部分,用夹子夹住,直立浸泡一定时间(也可用洗耳球将洗液吸入管中,用手指堵住上口,平握移液管,不断转动,直到洗液浸润全部内壁),将洗液放回原瓶。
容量瓶:小容量瓶可装满洗液浸泡一定时间。容量大的容量瓶则不必装满,注入约1/3体积洗液,塞紧瓶塞,摇动片刻,隔一些时间再摇动几次即可洗净。
滴定管:可注入10mL洗液,两手平握滴定管不断转动,直到洗液把全部管浸过,然后将洗液由上口或尖嘴倒回原贮存瓶中。若上法不能洗净,需将洗液装满滴定管浸泡。
上述仪器用洗液浸泡后,都需要先用自来水冲洗掉洗液。此时应对着光亮检查一下是否油污已被洗净,内壁水膜是否均匀。如果发现仍有水珠,则应再用洗液浸泡再检查,直到彻底洗净为止。
最后用去离子水(或蒸馏水)洗去自来水。去离子水每次用量约为被洗仪器体积的1/3即可,一般洗2~3次。
对于移液管和滴定管,最后还要用待装入的溶液洗涤2~3次(容量瓶是否要用待盛放的溶液洗涤?)。
(5)读数下面以滴定管为例加以说明。在滴定管中的溶液由于附着力和内聚力的作用,形成一个弯月面,弯月面下常有一虚影,此虚影与读数无关。读数时,视线应在弯月面下缘最低处的同一水平位置上(见图1-34),以避免视差。因为液面是球面,眼睛位置不同会得到不同的读数。对于常用的50mL滴定管,读数应到0.01mL.颜色太深的溶液,如碘溶液、高锰酸钾溶液,弯月面很难看清楚,而液面最高点较清楚,所以常读取液面最高点,读时应调节眼睛的位置,使之与液面最高点前后在同一水平位置上。
对于移液管、容量瓶(包括量筒)的读数方法,可从滴定管读数方法类推,不再一一介绍。