中药制剂多含有糖,制备供试液时,宜使用高浓度的醇或其他有机溶剂提取测定组分,最好不使用水为溶剂,以免提出糖污染色谱柱,提取的方法视制剂的情况而定,可采用萃取(用于液体制剂)、回流或超声震荡提取(固体制剂)等。 医.学教育网搜集整理
由于中药制剂组成复杂,分析时应在分析柱前加预柱。分析完毕后一般用水或低浓度的醇水先洗去糖等水溶性杂质,再用甲醇等有机溶剂将色谱柱冲洗干净。
示例 桂枝茯苓丸中桂皮酸的含量测定。本品桂枝为君药,采用高效液相色谱法测定其中桂皮酸的含量。
供试品的制备 精密称取本品细粉约1g,置50ml量瓶中,加50%甲醇40ml,超声震荡提取30分钟,放冷,加50%至刻度,离心10分钟(1200r/min),取上清液用0.45μm的滤膜过滤,取续滤液备用。
对照品溶液的制备 精密称取桂皮酸对照品适量,加50%甲醇定量稀释成每ml中含0.01mg的溶液。
色谱条件 Inersil 5ODS-Ⅱ柱(25cm×4.6mm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(29:71);检测波长285nm;流速1.0ml/min。