(1)取本品5片,除去糖衣,研细,加氯仿5ml,振摇数分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。 另取冰片对照品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)—醋酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,于105℃加热约5分钟。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品5片,除去糖衣,研细,加甲醇25ml,放置1小时,时时振摇,滤过,取滤液15ml,置水浴上蒸去甲醇,加水5ml使溶解,滴加盐酸0.5ml,在水浴上加热30分钟,立即冷却,用乙醚提取2次,每次10ml,合并提取液,挥干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。 另取大黄对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以石油醚(60~90℃)—醋酸乙酯—甲酸(75:25:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的4~5个黄色荧光条斑;置氨气中熏后,条斑变为红色。