剂,展开,取出,晾干,喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙红色斑点。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-甲醇-1%醋酸溶液(10:15:75)为流动相;检测波长为334nm.理论板数按麦角甾苷峰计算应不低于3000.
对照品溶液的制备 精密称取麦角甾苷对照品4mg,置25ml棕色量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,即得(每1ml中含麦角甾苷160μg)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g【同时另取本品粉末测定水分(附录Ⅸ H第一法)】,精密称定,置100ml棕色量瓶中,精密加甲醇 50ml,密塞,摇匀,称定重量,浸泡0.5小时,超声处理(功率250W,频率40kHz)40分钟(50℃以下),取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液用微孔滤膜(0.45μm)滤过,滤液置棕色量瓶中,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含麦角甾苷(C29H36O15)不得少于0.080%.
肉苁蓉片: 除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。本品为不规则形切片,厚约3mm.表面棕褐色或灰棕色。有的可见肉质鳞叶。切面黄棕色、灰棕色或棕褐色,有淡棕色或棕黄色点状维管束,排列成不规则的波状环纹,或排成条状而散列。气微,味甜、微苦。取本品1.5g,照上述【鉴别】(1)、(2)、(3)项试验,应显相同的结果。
酒苁蓉: 取净肉苁蓉片,照酒炖或酒蒸法(附录Ⅱ D)炖或蒸至酒吸尽。