取本品粉末(过三号筛)约1g[同时另取本品粉末测定水分(附录ⅨH第一法)],精密称定,置锥形瓶中,精密加乙醇25ml,称定重量,浸泡过夜,超声处理40分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,加盐酸1ml,置水浴上用蒸气缓慢回流1 小时,放冷,倾入小烧杯中,边振摇边滴加40%氢氧化钠溶液至中性(溶液颜色由橙黄突变为橙红),用乙醇洗涤容器,洗液并入烧杯中。用乙醇移至50ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml置蒸发皿中,蒸干,残渣用苯溶解,转移至2ml 量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取菝葜皂苷元对照品适量,精密称定,加苯制成每 1ml含0.5mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,精密吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl与6μl,分别交叉点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯-丙酮(9:1) 为展开剂,展至7cm,取出,晾干,再用同一展开剂进行二次展开,取出,晾干,喷以显色剂[甲液: 取水25ml,缓慢加硫酸50ml,放冷后,再加乙醇25ml,摇匀;乙液: 8% 香草醛无水乙醇溶液。用时将甲液5份与乙液1份混合]后,在70℃加热7~10
分钟,至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法(附录Ⅵ B薄层扫描法)进行扫描,波长λS=443nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。
本品按干燥品计算,含菝葜皂苷元(C27H44O3)不得少于1.0% .
知母:除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥,去毛屑。
盐知母:取知母片,照盐水炙法(附录Ⅱ D)炒干(每100斤加盐2斤半用开水化开)。本品照上述[含量测定]项下的方法测定,含菝葜皂苷元(C27H44O3)不得少于 0.90%.