药物的分析方法与验证思维脑图思维导图

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2023-12-21

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药物分析

分析与验证

分析方法

定量分析方法，分析样品的制备，分析方法验证等内容讲解

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思维导图大纲

一、定量分析方法的分类与特点

1.药物的含量

①定义：指药物中所含主成分的量，是评价药物质量的重要指标

②测定方法：化学、物理学及微生物学

③测定方法分类

容量分析法

光谱分析法

色谱分析法

2.含量测定方法的特点及其用途

二、分析方法

1.容量分析法

①定义：也称滴定法: 将已知浓度滴定液滴加至被测药物溶液中，至滴定终点，根据滴定液的浓度、体积和滴定度，计算含量

②特点

(1) 方法简便易行 (2) 方法耐用性高 (3) 测定结果准确 (4) 方法专属性差

③适用范围：适用于化学原料药的含量测定

④有关计算

滴定度：每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量（mg）

滴定度的计算 aA+bB→cC+dD

含量测定结果

(1)直接滴定法

（2）生成物滴定法（注意摩尔比的替换）

（3）剩余量滴定法

滴定度为滴定液A的，校正因子为B的

2.光谱分析法

①定义：利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法

②特点

(1) 方法简便易行 (2) 方法灵敏度高 (3) 结果准确度较高 (4) 方法专属性较差

③适用范围：适用于制剂含量测定与定量检查（如溶出度，含量均匀度）

④原理：朗伯-比尔定律

⑤计算方法

对照品比较法

吸收系数法

3.色谱分析法

①特点

(1) 高灵敏度:ng-µg/ml (2) 高专属性:选择性检测 (3) 高效能与高速度

②适用范围：复方制剂含量测定的首选方法

③方法

高效液相色谱法

气相色谱法

三、分析样品的制备

1.分析样品前处理

方法分类

2.化学分解法：不对药物分子中的有机结构部分进行完全破坏，仅在不同条件下进行简单的回流处理使有机结合的待测元素原子离解而转化为无机盐。（适用于结合不牢固的含金属或卤素等有机物的分析）

①水解法

酸水解法

（1）定义：在酸性条件下，将药物与适当的无机酸溶液共热或者回流，使药物结构中的卤素原子水解，或将不溶性的金属盐类水解转化为可溶性盐。

（2）适用对象：卤素原子与脂肪族碳原子以共价结合的含卤素的有机药物、水难溶性含金属有机药物的鉴别与含量测定的药品前处理

碱水解法

（1）定义：在碱性条件下，将药物溶于适当的溶剂中，加入碳酸钠或氢氧化钠溶液并加热回流使其水解的过程。

（2）适用对象：含酯或酰胺结构，或结合不牢固的含卤素有机药物的定性、定量分析的样品制备

②锌粉还原法

（1）定义：当碘离子直接与芳环相连时，碘的结合较牢固，采用碱性溶液回流时难以使C-I键断裂，可在碱性溶液中加入锌粉回流，使C-I 键断裂而转化为无机碘化物。

（2）适用对象：含碘有机药物

3.有机破坏法：对有机金属药物及有机卤素药物结构中的目标原子与碳原子结合牢固者，必须采用有机破坏的方法，使有机结构形式的待测原子变为可测定的无机离子（或氧化物无氧酸等）后方可采用适当的分析方法

①酸破坏法

（1）定义：以强酸为分解剂的有机破坏法，又称为湿法破坏。

（2）适用对象：含金属无机杂质、含氮有机药物的前处理。

（3）破坏试剂

凯氏定氮法（适合于蛋白质或含氮有机药物分析的前处理）

（1）原理

（2）步骤

1.有机物中的氮在硫酸铜、强热、浓H2SO4作用下，消化生成 (NH4)2SO4

2.在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3，收集于 H3BO3溶液中

3. 再用已知浓度的硫酸标准溶液(0.05mol/L)滴定，根据硫酸消耗的量计算出氮的含量。

（3）各试剂的作用

②碱破坏法

（1）定义：以金属氧化物、氢氧化物或盐等作为分解剂的有机破坏法。

（2）辅助灰化：无水碳酸钠、硝酸镁、氢氧化钙、氧化锌……

③氧瓶燃烧法

（1）原理：将有机药物放入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，并将燃烧所产生待测元素氧化物或无氧酸吸收于适当的吸收液中，然后根据待测物质的性质采用适宜的分析方法进行鉴别、检查或含量测定。

（2）适用于含卤素、硫、氮、硒等有机药物的分析

（3）特点：简便、快速、破坏完全

（4）仪器与材料

① 仪器装置：燃烧瓶为500、1000或2000ml无色、磨口、厚壁、硬质玻璃锥型瓶；瓶塞空心，底部熔封铂丝一根，下端呈螺旋状或网状。

②称样用材料及称样 A.固体样品无灰滤纸； B.液体样品纸袋； C.软膏类样品：将适量样品置不含被测成分的蜡油纸中包裹严密，外层再用无灰滤纸包裏。

③氧气

④吸收液

A.作用：吸收液的作用是将样品经燃烧分解所产生的各种价态的卤素、硫氮、硒等，定量地吸收并转变为一定的便测定的价态。

B.吸收液的选择氣（茜素氟蓝比色法）— 水氯（银量法）、碘（间接碘量法） — 水-NaOH 溴（银量法）、碘（硝酸银滴法）— 水-NaOH- SO,(Br→ Br )

（5）操作方法

①燃烧瓶燃烧前的准备：用洗液洗净后，按各药品项下的规定加入吸收液，将瓶口用水湿润，小心急速地通入氧气1min,，立即用表面皿覆盖瓶口。

②样品的准备：取样品适量，精密称定后按规定方法包裏，固定于铂丝下端的网内或螺旋处。

③样品的燃烧：点燃包有供试品的游纸尾部，迅速放入燃烧瓶中，按紧瓶塞，加水少量封闭瓶口，待燃烧完毕（应无黑色碎片），充分振摇，使生成的烟露完全吸入吸收液中，放置15min，用水少量冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液及吸收液，同法另做空白试验。然后按各药品项下规定的方法进行鉴别、检查或含量测定。

四、分析方法验证

1.准确度：指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，用百分回收率R (recovery)表示。

“回收试验法”

“加样回收试验”

2.精密度：指在规定条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。

（1）精密度表示方法

A偏差(d) d= 测得值-平均值相对偏差(RD)-d/X×100%

B标准偏差

C相对标准偏差

（2）重复性：在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度。

（3）中间精密度：同一实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备所得结果的精密度。考察随机变动因素的影响。

（4）重现性：不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。当分析方法将被法定标准采用时，应进行重现性试验。

3.检测限：试样中被测物能被测出的最低量，是限度检验指标。

常用方法

1.直观法：用已知浓度的被测物试验出能被可靠地检测出最低浓度或量（鉴别试验的显色法，杂质检查的TLC法）

2.信噪比法：用于能显示信号和基线噪音的分析方法。

3.基于响应值标准偏差和标准曲线斜率法：用于不能直观比交信噪比的分析方法

4.定量限

指样品中被测物能被定量测定的最低量

LOO常用信噪比法确定定量限

5.专属性定义：专属性指有其他成分（杂质、降解物、辅料等）可能存在情况下采用的方法能准确测定出被测物的特性。

6.线性：一在设计范围内，测定响应值与试样中被测物质浓度之间呈正比关系的程度。

7.范围

8.耐用性：指测定条件稍有变动时，结果不受影响的承受程度，为常规检验提供依据。是衡量实验室和工作人员之间在正常情况下实验结果重现性的尺度。

含量计算思维导图模板大纲

思维导图模板大纲

注意事项

回收率一般应在98%-102%， RSD应<2%。思维导图模板大纲

一般原则： 1.鉴别试验除检测限、专属性、耐用性外，其它都不要求。 2.杂质的限量检查除专属性、检测限、耐用性外，其它都不要求。杂质的定量测定除检测限外，其它都要求。 3.含量测定及溶出量测定除检测限、定量限外，其它都要求。思维导图模板大纲

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