原子吸收光谱分析脑图思维导图

U346432071

2023-10-22

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原子光谱

原子理论

光谱分析

原子吸收光谱分析方法及理论知识全内容详解

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思维导图大纲

一、原子吸收光谱分析概述

历史

空心阴极灯的发明

电热原子化技术的提出

原子吸收光谱的产生

当有辐射通过原子蒸气，且入射辐射频率等于原子中电子由基态跃迁到较高能态（一般为第一激发态）所吸收的能量频率时，原子吸收能量产生共振吸收，同时伴随原子吸收光谱产生

基态原子数与激发态原子数的关系

对于共振线而言

谱线轮廓

谱线的轮廓

K₀：峰值吸收系数/中心吸收系数 Δv：吸收线半宽度

谱线宽度产生的原因

谱线的自然宽度（ΔVₙ）

多普勒变宽（ΔVᴅ）

热运动引起，是谱线变宽的主要原因

压力变宽

劳伦兹变宽（ΔVʟ）

与其它粒子碰撞变宽

共振变宽/赫鲁兹马克变宽

同种原子碰撞产生的变宽

其他因素

场致变宽、自吸效应等

原子吸收的测量

积分吸收

谱线宽度过窄，需高分辨率仪器，难以实用

连续光源实际被吸收能量相对于发射线总能量来说过于微小，难以记录

峰值吸收

采用锐线光源，能发射半宽度很窄的谱线，且发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致

比尔定律

二、原子吸收光谱仪

原子吸收分光光度计的基本构造

光源 → 原子化器 → 单色器 → 检测系统

原子吸收分光光度计的主要部件

光源

光源的作用

辐射待测元素的特征谱线

光源的要求

能辐射锐线能辐射待测元素的共振线辐射光强度大、稳定、背景小

原子化系统（将试液种待测元素转变成基态原子蒸气）

火焰原子化器

全消耗型

预混合型

喷雾器雾化器燃烧器

无火焰原子化器（石墨炉原子化器）

电源：低压大电流炉体：金属套，绝缘套圈，石墨管，外层水石墨管：标准型/沟纹型

特点

原子停留时间长，原子化效率高灵敏度高取样少有利于难溶化合物原子化

基体效应大，背景大，重复性差，化学干扰

化学原子化器

用于测定一些砷，硒，汞及其他特殊元素

光学系统

检测系统

检测器

将单色器分出的光信号进行光电转换常用光电倍增管

放大器

将光电倍增管输出的电压信号放大

对数转化器

显示装置

三、干扰及其消除方法

物理干扰（非选择性干扰）

式样在转移，蒸发过程中任何物理因素变化而引起的干扰效应

因素

试液的粘度——影响式样喷入火焰的速度

表面张力——影响雾滴的大小及分布

溶剂的蒸气压——影响蒸发速度和凝聚损失

雾化气体的压力——影响喷入量的多少

消除方法

配置被测试样组成相近溶液，或用标准加入法，浓度高可用稀释法。

化学干扰（主要干扰来源）

待测元素与其他组分之间的化学作用所引起的干扰效应，主要影响原子化效率

形式

待测元素与共存物质作用生成难挥发化合物，导致参与吸收的基态原子数减少

电离干扰：原子失去电子形成离子，不产生吸收，使吸收强度减弱

消除

释放剂

与干扰元素形成更稳定化合物，待测元素释放

保护剂

使待测元素不与干扰元素生成难挥发化合物

消电离剂

消除电离干扰

其他方法

标准加入法

沉淀法，离子交换法，溶剂萃取法

光谱干扰

谱线干扰

与分析线相邻的是非待测元素的谱线

消除：采用合适惰性气体且纯度高的单元素灯

与原子化器有关的干扰

火焰成分对光的吸收

金属卤化物、氧化物、氢氧化物及部分硫酸盐和磷酸盐分子对光的吸收

固体微粒对光的

四、分析方法

测定条件的选择

分析线的选择

通常选用元素的

空心阴极灯电流的选择

保证稳定和合适光强，工作电流尽量低

火焰

燃烧器高度

最大吸光度所对应

狭缝宽度

不引起吸光度值下降的最大狭缝

定量分析方法

标准曲线法

标准加入法

注意事项

待测元素浓度与其对应吸光度呈线性关系

至少应采用4个点来作标准曲线，且第一份加入的标液与试样溶液之比应适当；一般增量值大小可根据加入量产生的吸收值，约为式样原吸收值的一半

本能法消除基体效应带来的影响，不能消除背景吸收的影响

斜率太小（灵敏度差），误差大

灵敏度与检出限

灵敏度当待测元素的浓度c或质量m改变一个单位时，吸光度A的变化

特征浓度能产生1%吸收或0.0044吸光度值时待测元素的质量浓度或质量分数

特征质量能产生1%吸收或0.0044吸光度值时待测元素的质量

检出限

降低噪声，提高测定精密度是改善检测限的有效途径

五、原子荧光光谱法

通过测量待测元素的原子蒸气在辐射下所产生的荧光发射强度，来测定待测元素含量

原子荧光光谱的产生和类型

共振荧光

非共振荧光

敏化荧光

原子荧光法的定量基础

增强光源强度I₀可提高原子荧光分析灵敏度

原子荧光光度计

原子荧光光谱法的特点

优点

线性范围宽，利于多元素同时测定，灵敏度高，光谱简单。对吸收线小于300nm的元素，检测限优于原子吸收和原子发射光谱法

缺点

注意荧光猝灭效应，散射光的影响；对复杂基体的式样和高含量的式样测定存在一定困难

火焰中基态原子占绝大多数，可用基态原子数N₀代表吸收辐射的原子总数思维导图模板大纲

原子吸收分析思维导图模板大纲

空心阴极灯→ 原子化器→ 单色器→ 检测系统

特点

灵敏度高，精密度好，选择性好

空心阴极灯思维导图模板大纲

优缺点思维导图模板大纲

简单，火焰稳定，重现性好，精密度高，应用范围广

原子化效率低，只能液体进样

背景校正吸收思维导图模板大纲

连续光源校正背景 ——氚灯背景矫正器

Zeaman效应校正背景

灵敏度思维导图模板大纲

检出限思维导图模板大纲

思维导图模板大纲

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