分析试样的采集与处理思维导图

U462081994

2024-03-27

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试样采集

分析试样

采集处理

试样采集，采取制备，试样分解等内容讲解

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思维导图大纲

试样的采集:具有高度代表性

组成一致含量一致

取样方法：周期取样法，系统取样法，判断取样法

试样的采取与制备

一.固体试剂

（一）矿石试样

1.采样点的布设：分布均匀合理

2.固体试样的制备

破碎——过筛——混合——缩分

采样单元数

u为整体物料中某组分的平均值

x单位平均值为所采试样中该组分的平均值

t为采样单元与置信度有关的统计量

s为各个试样单元含量标准偏差的估计值

其中E越小，采样单元数就越多；物料越不均匀，分散度越大

切乔特采样公式

Q≥Kd²

Q（kg）为平均试样采集量的最小值

d（mm）为试样中最大颗粒直径

K为反应物料特性的系数，通常在0.05-1之间

用途

1.最小采样计算

2.缩分次数的计算

（二）土壤试样

1采样点的布设根据地形地貌与采样地块大小而定

2采样时间由采样内容而定

3采样深度依据作物确定

4保存玻璃容器，避光，干燥，清洁

二.液体试样

1采样点的设置：液体的分布特点，均匀程度

2采样设备

3水样的保存

目的: 代表性（不挥发，不沉淀，不变质）

容器 :塑料，玻璃瓶

时间：12h, 24h

保存：冷藏冷冻，避光密封

三.气体试样

1采样点布设原则气体受各种因素影响

2采样方法

直接采样法

浓缩采样法

气体试样化学成分通常较稳定，不采取特别的储存方法

试样的分解

一.无机试样的分解

溶解法：采用适当的溶剂将试样溶解制备成溶液

1水溶：能溶于水的用水作溶剂（可溶性的无机盐，铵盐，碱土金属等）

2酸溶（盐酸硝酸硫酸）：不溶于水的碱性物质采用酸性溶剂，酸性试样采用碱性溶剂

3碱溶：还原性试样采用氧化性溶剂，氧化性试样采用还原性溶剂

1.两性物质能够用碱溶的一般不用酸 2.能够用单一酸溶法接的一般不用混合碱 3.一般情况下都选用酸溶解

熔融法：将试样与固体溶剂混合，在高温下加热，利用适用于溶剂发生的复分解反应，使待测组分转变为可溶水或酸的化合物

优缺点

优点分解能力强

缺点溶剂量大，坩埚材料污染，温度高

（1）酸溶法

常用熔剂：焦硫酸盐（K2S2O7）,硫酸氢气（KHSO4）

适用对象：碱性试样与中性氧化物，矿石，三氧化二铝，金刚玉等

a.在瓷坩埚或铂皿(稍有腐蚀)中进行 b.冷却后用秘硫酸萃取

（2）碱溶法

常用熔剂：Na2CO3，K2CO3，NaOH,KOH,Na2O2

混合溶剂：

Na2CO3和K2CO3(1:1)，可降低熔融温度

半熔法：将试样和熔剂在低于熔点的温度下进行反应;避免侵蚀器皿;时间长

用CaCO3+NH4CI可分解硅酸盐，可测定其中的K+、Na+。例分解钾长石，烧结温度750~800℃;粉末产物，可水浸后测K+

无机试样的分解

溶解法

1.相似相溶原理

2.酚，有机酸溶于乙二胺等碱性试剂

3.有机碱性生物易溶于甲酸乙酸等酸性溶剂

分解法：分解后进行元素的测定

1.湿法

2.干法

（1）坩埚灰化法:碳化---灰化（2）氧瓶燃烧法:有机物中卤素、硫、磷、硼等元素测定及部分金属Hg、 Zn、Mg、Co、Ni测定（3）定温灰化法:在坩埚中加热(500~550℃)分解，灰化常用于有机物和生物试样中的无机元素锑、铬、铁、钼、锶、锌等（4）低温灰化:高频电激发的氧气通过试样， 150℃灰化