分析化学质谱中的主要离子思维导图

溪若

2022-11-16

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分析化学质谱中的主要离子思维导图

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思维导图大纲

FAB比EI容易得到比较强的分子离子或准分子离子

不同于CI的一个优势在于其所得质谱有较多的碎片离子峰信息，有助于结构解析

缺点是对非极性样品灵敏度下降，而且基质在低质量数区（400以下）产生较多干扰峰

FAB是一种表面分析技术，应注意优化表面状况的样品处理过程

在FAB离子化过程中，可同时生成正负离子，这两种离子都可以用质谱进行分析

样品分子如带有强电子捕获结构，特别是带有卤原子，可以产生大量的负离子

负离子质谱已成功用于农药残留物的分析

分子离子

大多数有机化合物分子通过某种电离方式，在离子源中失去一个电子而形成带正电荷的离子（z＝1），即分子离子

由于确认了分子离子即可确定化合物的相对分子质量，因而分子离子峰的正确识别十分重要

由CI、FAB等软电离方式获得的准分子离子，其作用与分子离子相当

分子离子峰一般位于质谱图中质荷比的最高端，但有时最高质荷比峰不一定是分子离子峰

其原因为： M+n（n＝1、2…）同位素峰可能出现在质荷比最高处

杂质峰可能出现在最高质荷比处，样品分子的稳定性差

分子离子峰很弱甚至不出现，此时最高质荷比的离子是碎片离峰子

确认分子离子峰

依据分子离子的稳定性规律及质量数的奇偶规律

即由C、H、O组成的化合物，分子离子峰的质量数是偶数

由C、H、O、N组成的化合物，含奇数个N，分子离子峰的质量数是奇数

含偶数个N，分子离子峰的质量数是偶数。凡不符合这一规律者，不是分子离子

同时还应注意最高质荷比离子与相邻离子间的质量差是否合理，必要时可改变试验条件

如降低EI电子流能量或采用CI、FAB等软电离技术，以便观察到分子离子峰（或准分子离子峰）

碎片离子

分子在离子源中获得的能量超过分子离子化所需的能量时，分子离子中某些化学键发生断裂形成碎片离子

由于键断裂的位置不同，同一分子离子可产生不同质量的碎片离子

其相对丰度与键断裂的难易及化合物的结构密切相关

因此，碎片离子的峰位（m/z）及相对丰度可提供化合物的结构信息

一般说来，高丰度的碎片离子峰代表着分子中易于裂解的部分，如果有几个主要碎片

并且代表着分子中的不同部分，则可由这些碎片将化合物的骨架粗略拼凑起来，以便进行结构确证

亚稳离子

离子（m1+）脱离离子源后并在到达质量分析器前，其内能较高或相互碰撞等因素

在飞行过程中可能发生裂解而形成低质量的离子（M2）

这种离子的能量比在离子源中产生的m2+ 离子的能量小，且不稳定

在质谱中称其为亚稳离子，通常用m+表示

亚稳离子的特点是：峰位低于m2+峰，其峰位为m+=(m2+)2/m1+

其原因是：虽然m2+离子和m+离子均系m1+离子派生的相同质量离子

但因m+离子的能量在飞行途中被中性碎片带走了一部分，故m+离子较m2+ 离子的能量小

其在磁场中的偏转半径R 就小于m2+ 离子，因此，其峰位出现在较m2+ 离子低的质量区；

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