晶体衍射实验的基本方法思维导图

我有一颗少女心耶

2023-02-21

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中药/药学基础

物理化学

晶体衍射实验

物理化学

1.劳厄法劳厄法是用波长可连续变化的 X 射线，射击入固定的单晶体而产生衍射的一种方法。装置如图 2 所示。

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思维导图大纲

1.劳厄法

劳厄法是用波长可连续变化的 X 射线，射击入固定的单晶体而产生衍射的一种方法。装置如图 2 所示。由于 X 光管中加速电压的限制，所用的 X 射线有一最小波长限λ min；同样，由于 X 光管窗玻璃的吸收作用， X光波长也有一最大长波限λ max.有效的连续 X 射线谱在λ min与 λmax之间的变化，对应于 λ min的反射球半径最大，而对应于λ max的反射球半径最小。于是对应于 λ min与 λ max之间的任一波长的反射球半径介于这两个反射球半径之间，所有反射球的球心都在入射线方向上，如图1 所示。

图1 劳厄法的反射球

由上面的讨论可知， X 射线的入射波矢 k0 与反射波矢 k 的矢量关系为 .由于，则反射波矢k的末端落在了以为半径的反射球上，若 k0 的末端取为倒格点，如图 1 所示，则波矢k 的末端也必定是倒格点。这说明，当 X 光波长和入射方向一定时，由球心到球面上的倒格点连线方向，都是 X 光衍射极大方向，或称光的反射方向。对应于半径为2π/λmax和2π/λ min的两个球之间任一倒格点与 k0末端连线的中垂面在入射方向上的直径上的交点，与该倒格点的连线，即是衍射极大方向。由晶体出射的衍射线束在底片上形成的一系列斑点，称为劳斑点。所有的劳厄斑点构成晶体的 X 射线衍射图样。可见劳厄斑点与倒格点一一对应，劳厄斑点的分布可以反映出倒格点的分布信息。倒格矢是晶体相应晶面的法线方向，晶格的对称性与倒格子的对称性相对应。当 X 光入射方向与晶体的某对称轴平行时，劳厄斑点的对称性即反映出晶格的对称性。因此，劳厄法不便于研究晶体的晶格常数，而特别适用于确定晶体的对称性。

2.旋转单晶法

医学教谕网整理旋转单晶法的特点是 X 射线波长不变，使晶体转动，从而倒格子也转动。由于 λ 不变，所以只有一个反射球，且固定不动。但样品单晶在转动，这样其倒格子将相对的反射球转动，于是就有倒格点不断转到反射球上，从而发生布喇格反射。由于倒格子的周期性，这些倒格点可被认为分布在一系列垂直于转轴的平面上。同一平面上的倒格点当它们转动到反射球上时产生的反射光的方向与转轴的夹角固定不变，这样不同面上的倒格点的反射线就构成以转轴为轴的，夹角各不相同的圆锥面。若照相胶卷成以转轴为轴的圆筒，这样衍射斑点都在胶片上形成几条平行的横线，如图3所示。通常通过转动单晶法来决定基矢和原胞。

图2劳厄法示意图

3.粉末法

粉末法又称德拜法，它不仅能测定单晶体，而且也能有效地测定多晶体，其实验原理如图4所示。由于样品多是多晶体块或单晶粉末，所以样品中包含着数目极多的细小单晶，晶粒存在各种可能取向。当入射 X 射线与样品相遇时，对于每一组晶面族，总有许多小单晶处在适合反射条件的位置上，从而衍射线形成一系列以入射方向为轴的圆锥面。这些是圆锥面与圆筒状底片相交，形成一系列弧线段，如图4所示。粉末法采用便于得到的多晶样品，而其衍射图样又能提供很多资料，因而成为常用的一种衍射方法。

图3

图4

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