蒲黄炭:取生蒲黄,用中火炒棕黄色至棕褐色,喷淋清水,取出,晾干。
生蒲黄:为黄色粉末。体轻,放水中则漂浮水面。手捻有滑腻感,易附着手指上。气微,味淡。
焦蒲黄:形同生蒲黄,为棕黄色至棕褐色粉末,有焦香气味。
(1)生蒲黄粉末黄色。花粉粒类圆形或椭圆形,直径17~29μm,表面有网状雕纹,周边轮廓线光滑,呈凸波状或齿轮状,具单孔,不甚明显。
(2)取生蒲黄粉末2g,加80%乙醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯10ml,加热使溶解,滤过,滤液浓缩至约2ml,作为供试品溶液。另取异鼠李素对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液10~15μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取生蒲黄粉末2g,加80%乙醇50ml,冷浸24小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水5ml使溶解,滤过,滤液加水饱和的正丁醇提取2次,每次5ml,合并提取液,蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取异鼠李素-3-O-新橙皮苷对照品、香蒲新苷对照品,加乙醇制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水(15:18)为流动相;检测波长为水量254nm.理论板数按异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷峰计算应不低于1000.
对照品溶液的制备:精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含50μl的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取本品约0.5g,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇45ml,超声处理(功率250W,频率20kHz)30分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法:分别精密吸取对照晶溶液10靗与供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷不得少于0.10%.