生埃塞俄比亚乳香:除去杂质,大块打碎医学`教育网搜集整理。
制乳香:取净乳香,用中火炒至表面熔化光亮,取出,放凉。
醋乳香:取净乳香,用中火炒至表面微熔时,喷醋,继续炒至表面光亮,取出,放凉。
生埃塞俄比亚乳香:呈长卵形滴乳状、类圆形颗粒或粘合成大小不等的不规则块状物。大者长达2cm(乳香珠)或5cm(原乳香)。表面不平或有细小颗粒,呈淡黄白色或淡绿色,久存则变黄色。常温时质脆,遇热则软化,破碎面有蜡样光泽。具柠檬香气,味微苦,嚼之软化粘牙,呈乳白色胶块。
制乳香:形如乳香,表面油黄色,略透明质坚脆。有特异香气。
(2)取本品粗粉0.05g,置瓷蒸发皿中,加入苯酚-四氯化碳(1∶2)溶液2~3滴后,再滴加溴-四氯化碳(1∶5)溶液1~2滴,即显褐紫色或紫色。
(3)取生索马里乳香【含量测定】项下挥发油适量,用无水乙醇制成每1ml含10mg的溶液,作为供试品溶液。另取α-蒎烯对照品适量,加无水乙醇制成每1ml含5mg的溶液,作为对照品溶液。照气相色谱法(附录ⅥE)试验,以甲基硅橡胶(SE-54)为固定相,涂布浓度10%,以ChromosorbW/AW-DMCS为担体,柱温为程序升温,起始温度80℃,保持1分钟,每分钟升温15℃,终止温度200℃,理论塔板数按α-蒎烯峰计算,应不低于3000,分离度应符合要求。分别取供试品和对照品溶液各2ul,注入气相色谱仪,供试品色谱应呈现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰。
(4)取生埃塞俄比亚乳香乙酸辛酯【含量测定】项下对照品溶液、供试品溶液各2ul,按乙酸辛酯【含量测定】项下气相色谱法测定。供试品色谱应呈现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰。
生索马里乳香含挥发油不得少于6.0%.生埃塞俄比亚乳香含挥发油不得少于2.0%.
色谱条件与系统适用性试验:以甲基硅橡胶(SE-54)为固定相,涂布浓度10%,以ChromosorbW(AW-DMCS)为但体;柱温为程序升温,起始温度80℃,保持1分钟,每分钟升温15℃,终止温度170℃,理论板数按乙酸辛酯峰计算,应不低于3000,分离度应符合要求。
对照品溶液的制备:取乙酸辛酯对照品适量,精密称定医学`教育网搜集整理,加无水乙醇制成每ml含5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取生埃塞俄比亚乳香挥发油测定项下的挥发油50mg,精密称定,置5ml量瓶中,加无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
测定法:分别取对照品溶液1ul、供试品溶液3ul,注入气相色谱仪测定,计算,即得。生埃塞俄比亚乳香挥发油含乙酸辛酯(C10H20O2)应不低于18.0%.