V——氯化季铵盐样品体积(取样量),单位为毫升(mL)。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%.
色谱柱:Simpack VP-ODS 4.6mm×15cm.
流动相:乙腈:水:硫铽酸铵=70mL:30mL:0.5g.
制备标准溶液:精确称取在105℃干燥2h的氯化苄铵松宁对照品500mg,用纯化水溶解,再用水定容至500mL,得1.O mg/mL标准溶液。
进样:样品直接进样10μL.标准溶液同法进样10μL医`学教育网整理.
比较标准溶液和被测样品溶液的峰面积,即可计算出样品中氯化苄铵松宁的含量。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的3%.
A.2.2.1 试剂:氢氧化钠溶液(4.3g氢氧化钠加蒸馏水溶解成100mL溶液)、溴酚蓝指示液(0.1g溴酚蓝加0.05mol/L氢氧化钠溶液3mL,溶解,再加蒸馏水至200mL)以及氯仿。
A.2.2.2 标准溶液:0.02mol/L四苯硼钠滴定液。
A.2.2.3 操作步骤:精密称取样品适量(液体样品取适量体积),使其相当于苯扎溴铵约0.25g,置
250mL碘量瓶中,加蒸馏水50mL和氢氧化钠1mL,摇匀,再加溴酚蓝指示剂0.4mL与氯仿10mL.用0.02mol/L四苯硼钠标准溶液滴定,边滴边摇匀,接近终点时尚须强力振摇。待氯仿层的蓝色消失,记录四苯硼钠标准溶液用量。重复测定2次,取2次平均值进行计算。同时作空白实验。