5.1.1.1 称取约1.00g试样，置于250ml圆底烧瓶中。随同试样做试剂空白。
5.1.1.2 样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸）。
5.1.1.3 加入30m1硝酸（3.2）、5ml水、5ml硫酸（3.3）及数粒玻璃珠。置于电炉上，接上球形冶凝管，使玲凝水循环。
5.1.1.4 加热回流消解2h.消解液一般呈微黄或黄色。
5.1.1.5 从冷凝管上口注入10ml水，继续加热回流10min，放置冷却。
5.1.1.6 用预先用水湿润的滤纸过滤消解液，除去固形物。对于含油脂蜡质多的试样，可预先将消解液冷冻使油质蜡质凝固。
5.1.1.7 用蒸馏水洗滤器数次，合并洗涤液于滤液中：定容至50m1备用。
5.1.2.1 称取约1.00g试样，置于100m1锥形瓶中。随同试样做试剂空白。
5.1.2.2 样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸）。
5.1.2.3 加入50mg五氧化二钒（3.6）、7m1浓硫酸（3.2）。置沙浴或电热板上用微火加热至微沸。取下放冷，加8ml硫酸（2.2），于锥形瓶口放一小玻璃漏斗，在135-140℃温度下继续消解并于必要时补加少量硝酸，消解至溶液呈现透明蓝绿色或桔红色。冷却后，加少量水继续加热煮沸约2min以驱赶二氧化氯。定容至50 ml备用。
5.1.3.1 称取约1.00g试样，置于50ml比色管中，随同试样做试剂空白。
5.1.3.2 样品如含有乙醇等有机溶剂，。先在水浴挥发（不得干涸）。
5.1.3.3 加入5ml硝酸（3.2）和 lml过氧化氢（3.5），放置30min后，沸水浴加热约2h.冷至室温，用10%硫酸（3.7）定容至50m1备用。
5.2 测定
移取0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、2.00 m1汞标准溶液（3.11.4）、适量样品溶液（5.1.1.7、5.1.2.3或5.1.3.3）和空白溶液，置于100ml锥形瓶中，用10%硫酸（3.7）定容至一定体积。按仪器说明书调整好测汞仪。将标准系列、空白和样品个倒入汞蒸气发生瓶中，加入2m1氯化亚锡溶液（3.8），迅速塞紧瓶塞。开启仪器气阀，待指针至最高读数时，记录其读数。
5.3 绘制工作曲线，从曲线上查出测试液中汞含量。
