(1)取本品0.5g,加水3ml,摇匀,滤过,滤液加氯化钡试液1ml,即生成白色沉淀。此沉淀在盐酸中不溶解。
(2)取本品0.5g,加硫酸2ml,混合后加甲醇8ml,点火燃烧,即产生边缘带绿色的火焰。
(3)取本品适量,进行微量升华,升华物呈无色或白色无定形结晶,有清香气。取结晶,加数滴乙醇使溶解,加新配制的1%香草醛硫酸溶液1~2滴,即显紫色至紫红色。
(4)取本品2g,加乙醇20ml,浸渍1小时,时时振摇,滤过,药渣备用,滤液蒸干,残渣用水15ml溶解,加盐酸0.5ml,加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚振摇提取2次(10ml,5ml),合并乙醚液,挥干,残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取靛玉红对照品,加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液;取大黄素对照品、大黄酚对照品,分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液3~6μl、上述三种对照品溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30—60℃)-甲酸乙酯-甲酸(1 5:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与靛玉红对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;在与大黄素对照品色谱和大黄酚对照品色谱相应的位置上,紫外光下显相同颜色的荧光斑点;置氨蒸气中熏后,在日光下检视,显相同的红色斑点。
(5)取[鉴别](4)项下的备用药渣,加氢氧化钠试液5滴、三氯甲烷15ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷5ml使溶解,滤过,滤液浓缩至约0.5ml,作为供试品溶液。另取苦参碱对照品,加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液4~8μl、对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-乙酸乙酯-丙酮-浓氨试液(10:20:15:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(6)取黄连对照药材0.05g,同[含量测定]项下供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取[含量测定]项下的供试品溶液、上述对照药材溶液及对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯—乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂,另槽内加入等体积的浓氨试液,预饱和1 5分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。